پایان نامه ارشد:سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس های روی، کادمیم و جیوه با لیگاند … |
 |
1-8-4- انتقالهای درون لیگاند. 5
1-9- بازهای شیف.. 6
1-9-1- نامگذاری اختصاری ترکیبات باز شیف.. 6
1-9-2- تهیه بازهای شیف.. 7
1-10- مروری بر کمپلکسهای سنتز شده با فلزاتZn(II) ،Cd(II) ، Hg(II) 7
1-11- مروری بر کمپلکسهای سنتز شده با لیگاندهای باز شیف دودندانه. 12
1-12- کاربرد کمپلکسهای بازشیف.. 17
1-13- باکتری.. 18
1-13-1- اشرشیا کولی. 19
1-13-2- استافیلوکوکوس اورئوس.. 20
1-13-3- سالمونلا. 21
1-13-4- سودوموناس آئروژینوزا 21
1-13-5- کورینه باکتریوم رناله. 22
1-13-6- باکتریهای گرم مثبت و گرم منفی. 23
1-14- قارچ. 23
1-14-1- کاندیدا آلبیکنز. 24
1-14-2- آسپرژیلوس نایجر. 24
1-14-3- پنی سیلیوم کریزوژنوم. 25
1-15- مروری بر کاربردهای کمپلکسهای فلزی باز شیف در حوزه زیست شناسی. 26
1-16- ولتامتری چرخهای.. 32
1-17- آنالیز حرارتی. 33
1-17-1- تجزیة گرمایی تفاضلی (DTA) 34
1-17-2- گرما وزن سنجی (TGA) 34
فصل دوم بخش تجربی
2-1- مواد شیمیایی و حلالها 36
2-2-1- محیط کشت، باکتری، قارچ، آنتی بیوتیک و وسایل مورد استفاده 36
2-2-1-1- محیط کشتهای مورد استفاده 36
2-2-1-2- باکتریهای گرم منفی. 36
2-2-1-3- باکتری گرم مثبت.. 37
2-2-1-4- قارچها 37
2-2-1-5- آنتی بیوتیکهای شاهد. 37
2-2-1-6- وسایل مورد استفاده در بخش میکروبی. 37
2-2- دستگاههای مورد استفاده 37
2-2-1- طیف مادون قرمز. 37
2-2-2- طیف رزونانس مغناطیسی هسته (H-NMR1) و (C-NMR13) 37
2-2-3- طیف ماورای بنفش-مرئی (UV-Vis) 38
2-2-4- نقطه ذوب.. 38
2-2-5- هدایت مولی. 38
2-2-6- آنالیز عنصری.. 38
2-2-7- الکتروشیمی. 38
2-2-8- آنالیز حرارتی. 38
2-2-9- میکروسکوپ الکترونی روبشی. 39
2-2-10- گرم خانه. 39
2-2-11- اتوکلاو 39
2-3- سنتز لیگاند دو دندانه باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان 39
40
41
42
42
43
44
45
46
46
47
48
49
50
51
51
2-19- بررسیهای زیست شناسی. 52
2-19-1- استریل کردن وسایل. 52
2-19-2- تهیه محیط کشت آگار و براث.. 53
2-19-3- کشت باکتری.. 53
2-20- آزمونهای بررسی خواص ضد باکتریایی. 53
2-20-1- روش انتشار دیسک.. 53
2-20-2- اندازهگیری حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) 54
2-20-3- اندازهگیری حداقل غلظت باکتری کشی (MBC) 54
2-21- آزمون بررسی خواص ضد قارچی. 54
2-21-1- روش انتشار دیسک.. 55
2-22- بررسی الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکسها 55
2-23- بررسی حرارتی لیگاند و کمپلکسهای روی.. 55
2-24- بررسی ریختشناسی کمپلکس روی آزید ، کادمیم کلرید و جیوه برمید. 55
فصل سوم بحث و نتیجه گیری
3-1- مقدمه. 57
3-2- بررسی طیفهای زیر قرمز (IR) لیگاندL. 57
3-2-1- طیفهای زیر قرمز کمپلکسهای Zn(II) 58
3-2-2- طیفهای زیر قرمز کمپلکسهای Cd(II) 59
3-2-3- طیفهای زیر قرمز کمپلکسهای Hg(II) 60
3-3- بررسی طیف های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR.. 60
3-3-1- طیف رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR مربوط به لیگاند دو دندانه ای باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان(L) 60
61
63
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
72
73
74
3-4- بررسی طیفهای الکترونی UV-Vis. 75
3-5- آنالیز عنصری.. 76
3-6- بررسی هدایت های مولی. 77
3-7- بررسی خواص ضد باکتریایی. 78
3-7-1- بررسی خواص ضد باکتریایی لیگاندL. 79
79
79
79
79
80
80
80
80
80
81
81
81
81
81
81
3-8- بررسی خواص ضد قارچی. 85
3-8-1- بررسی خواص ضد قارچی لیگاند L. 85
86
86
86
86
86
86
87
87
87
87
87
87
88
88
88
3-9- تجزیه حرارتی. 90
3-9-1-1- بررسی تجزیه حرارتی لیگاند. 91
91
3-9-2- تعیین پارامترهای سینتیکی با استفاده از نمودارهای TG.. 92
3-10- بررسی نتایج الکتروشیمی. 97
3-11- محاسبات تئوری.. 99
3-11-1- نتایج محاسبات تئوری بر روی لیگاند. 99
3-11-2- نتایج محاسبات تئوری بر روی کمپلکسهای روی.. 100
نتیجهگیری… 102
منابع.. 103
پیوست…. 107
فهرست جدولها
عنوان صفحه
جدول 3-1 نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس هایZn(II) ………………………………………………………62
جدول 3-2 نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکسهای (Cd(II ……………………………………………………..62
جدول 3-3 نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکسهای Hg(II) ……………………………………………………….63
) مربوط به لیگاند و کمپلکسهای سنتز شده ………………………………………………79
جدول 3-5 نتایج آنالیز عنصری لیگاند و تعدادی از کمپلکسها و مقایسه آن با مقادیر تئوری …………………………….80
جدول 3-6 حدود هدایت حد مولی الکترولیت ها در دمای C˚ 25 ………………………………………………………………………..81
جدول 3-7 هدایت های مولی مربوط به لیگاند و کمپلکس های سنتز شده در حلال کلروفرم و DMF …………….81
جدول 3-8 محدوده ممانعت کننده رشد ( میلی متر)…………………………… ………………………………………………………………..87
جدول 3- 9 محدوده ممانعت کننده رشد آنتی بیوتیکهای شاهد (میلی متر) …………………………………………………….87
جدول 3-10 حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) و حداقل غلظت باکتری کشی(MBC)…………………. 88
جدول 3-11 محدوده ممانعت کننده رشد ( میلی متر)…………………………… …………………………………………………………….93
جدول 3-12 مراحل تجزیه گرمایی …………………………………………………………………………………………………………………………..95
جدول 3-13 پارامترهای سینتیکی تعیین شده از طریق TG…. …………………………………………………………………………….98
جدول 3-14 پتانسیل های آندی و کاتدی ……………………………………………………………………………………………………………..101
جدول 3-15 نتایج محاسبهی انواع انرژی ها به روش تئوری بر روی لیگاند …. …………………………………………………..102
جدول 3-16 نتایج محاسبهی طول پیوند ها و انواع پیچش ها به روش تئوری بر روی لیگاند …. ……………………….102
جدول 3-17 نتایج محاسبهی طول پیوند ها به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی ….. ……………………………..103
جدول 3-18 نتایج محاسبهی زوایای مختلف به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی ….. …………………………….103
جدول 3-19 نتایج محاسبهی انواع پیچش ها به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی …….. …………………………103
جدول 3-20 نتایج محاسبهی انواع انرژی ها به روش تئوری بر روی کمپلکسهای روی ………… ……………………….104
جدول 3-21 نتایج محاسبه تغییرات انتالپی، تغییرات انتروپی و تغییرات انرژی آزاد گیبس……………………………….104
فهرست شکلها
عنوان صفحه
شکل 3-1- طیف IR لیگاند L …………………………………………………………………………………………………………………………….. 107
شکل 3-2- طیف UV-Vis لیگاند L در حلال کلروفرم ………………………………………………………………………………………107
شکل 3-3- طیف H-NMR1 لیگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………………………………108
شکل 3-4- طیفC-NMR13 لیگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………………………..108
شکل 3-5- ولتاموگرام لیگاند L و نمک TBAH در حلال استونیتریل ……………………………………………………………….109
شکل 3-5-1- ولتاموگرام لیگاند L و نمک TBAH در حلال DMF …………………………………………………………………109
شکل 3-6- نمودارTG و DTA لیگاند L …………………………………………………………………………………………………………….110
……………………………………………………………………………………………………………..110
درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..111
در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………111
در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………….112
در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………112
………………………………………………………………………………………..113
……………………………………………………………………………………………………………113
درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..114
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..114
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………115
در حلال استونیتریل ……………………………………………………………………….115
………………………………………………………………………………………..116
……………………………………………………………..116
…………………………………………………………….117
…………………………………………………………………………………………………………………117
درحلال کلروفرم ………………………………………………………………………118
در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………….118
در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..119
در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………….119
…………………………………………………………………………………………..120
…………………………………………………………………120
……………………………………………………………….121
………………………………………………………………………………………………….121
درحلال کلروفرم ………………………………………………………….122
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………..122
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………123
در حلال استونیتریل ……………………………………………………………….123
………………………………………………………………………………124
……………………………………………………….124
…………………………………………………….125
……………………………………………………125
………………………………………………………………………………………………………126
درحلال کلروفرم ……………………………………………………………….126
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………127
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..127
در حلال استونیتریل ………………………………………………………………….128
……………………………………………………………………………………..128
…………………………………………………………….129
………………………………………………………….129
…………………………………………………………129
………………………………………………………………………………………………………….130
در حلال دی متیل فرمامید ………………………………………………….130
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده(DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131
در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………..132
………………………………………………………………………………………………………….132
درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..133
در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………133
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………134
در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………134
……………………………………………………………………………………………………………..135
درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..135
در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………136
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………….136
در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………….137
…………………………………………………………………………………………………137
در حلال دی متیل فرمامید …………………………………………138
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….138
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….139
در حلال استونیتریل ……………………………………………………………..139
………………………………………………………………………………………………………140
در حلال دی متیل فرمامید ……………………………………………..140
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141
در حلال استونیتریل …………………………………………………………………..142
…………………………………………………………………………………………………………..142
درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..143
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………143
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………144
در حلالDMF ……………………………………………………………………………..144
………………………………………………………………………………………………………….145
درحلال کلروفرم ………………………………………………………………….145
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..146
در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………..146
در حلالDMF …………………………………………………………………………….147
…………………………………………………………………………………………………………….147
درحلال کلروفرم …………………………………………………………………….148
در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..148
در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………149
در حلال DMF ……………………………………………………………………………….149
………………………………………………………………………………………………..150
درحلال کلروفرم ………………………………………………………..150
در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………151
در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………….151
در حلال DMF …………………………………………………………………..152
……………………………………………………………………………………………………..152
در حلال دی متیل فرمامید ……………………………………………..153
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….153
در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….154
در حلال DMF…………………………………………………………………………..154
شکل 3-87- ساختار بهینه لیگاند L بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………………………………….155
بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………………..155
بر اساس محاسبات تئوری………………………………………………………….155
بر اساس محاسبات تئوری……………………………………………………………..156
فرم در حال بارگذاری ...
|
[سه شنبه 1399-10-16] [ 11:19:00 ب.ظ ]
|
