2-8-3- مقایسه‏ای بین شکست خستگی و استاتیکی………………………. 32

2-8-3-1- واماندگی‏های بین لایه‏ای……………………………………. 33

2-8-3-1-1- مورفولوژی‏های شکست در مد I بارگذاری سیکلی………………… 33

2-8-3-1-2- مورفولوژی‏های شکست در مد II بارگذاری سیکلی……………….. 34

2-8-3-1-3- مورفولوژی‏های شکست در مد ترکیبی I/II بارگذاری سیکلی………. 35

2-8-3-2- واماندگی داخل لایه ‏ای……………………………………. 37

2-9- فاکتورهای تأثیرگذار بر روی رفتار خستگی کامپوزیت‏های زمینه پلیمری………38

2-9-1- نوع الیاف……………………………………. 38

2-9-2- زمینه و محیط……………………………………. 40

2-9-3- شرایط بارگذاری……………………………………. 41

2-10- آزمون‏های مکانیکی متداول بر روی کامپوزیت‏های زمینه پلیمری………….. 43

2-10-1- آزمون کشش…………………………………….. 43

2-10-2- آزمون فشار………………………………….. 44

2-10-3- آزمون خستگی……………………………………. 45

2-11- آنالیز حرارتی کامپوزیت‏های زمینه پلیمری…………………………….. 46

2-12- مروری بر تحقیقات انجام شده………………………………….. 48

2-12-1- تحقیقات انجام شده در رابطه با روش‏های مختلف ساخت کامپوزیت‏های زمینه پلیمری………..48

2-12-2- تحقیقات انجام شده در رابطه با آزمون کشش کامپوزیت‏های زمینه پلیمری…………….49

2-12-3- تحقیقات انجام شده در رابطه با خواص خستگی کامپوزیت‏های زمینه پلیمری…………….50

2-12-4- تحقیقات انجام شده در رابطه با مکانیزم واماندگی خستگی………………51

2-12-5- تحقیقات انجام شده در رابطه با آنالیز حرارتی کامپوزیت‏های زمینه پلیمری……………56

فصل 3- مواد آزمایش و روش تحقیق……………………………………. 58

3-1- مشخصات رزین……………………………………. 59

3-2- روش‏های ساخت نمونه…………………………………… 60

3-2-1- روش لایه‏ گذاری دستی……………………………………. 60

3-2-2- روش تزریق رزین به کمک خلأ (VIP)………………………………….. 61

3-3- آماده سازی نمونه…………………………………… 63

3-4- انجام آزمون کشش بر روی نمونه ‏های آماده شده………………….. 64

3-5- انجام آزمون خستگی……………………………………. 65

3-5-1- مشخصات نمونه ‏های تست خستگی……………………………………. 66

3-5-2- آزمون خستگی کشش–کشش…………………………………….. 67

3-6- آنالیز وزن سنجی حرارتی (TGA)………………………………….. 69

3-7- تصویربرداری SEM…………………………………….

فصل 4- نتایج و بحث…………………………………… 71

4-1- نتایج آنالیز وزن‏سنجی حرارتی (TGA)………………………………….. 72

4-2- نتایج تست کشش…………………………………….. 76

4-3- نتایج آزمون خستگی……………………………………. 78

4-3-1- ترسیم منحنی S-N با استفاده از روابط مختلف خستگی…………… 84

4-3-2- مقایسه منحنی‏های S-N کامپوزیت‏های تولید شده به وسیله فرایندهای دستی و VIP…………

4-3-3- مقایسه منحنی‏های S-N به دست آمده در فرایندهای ساخت VIP و دستی با استاندارد GL………….

4-4- نتایج تصویربرداری SEM…………………………………….

4-4-1- نتایج تصویربرداری SEM از سطوح شکست خستگی نمونه‏ های دستی………..97

4-4-2- نتایج تصویربرداری SEM از سطوح شکست خستگی نمونه ‏های VIP………..

4-4-3- مقایسه مکانیزم‏های واماندگی خستگی برای نمونه ‏های دستی و VIP………….

فصل 5- نتیجه‏ گیری و پیشنهادات……………………………………. 110

5-1- نتیجه‏ گیری……………………………………. 111

5-2- پیشنهادات……………………………………. 113

6- مراجع…………………………………… 114

چکیده:

در این پژوهش، کامپوزیت­های زمینه پلیمری (رزین اپوکسی) تقویت شده توسط پارچه بافته شده از الیاف شیشه­ای E-glass به دو روش لایه­گذاری دستی و تزریق رزین به کمک خلأ (VIP) ساخته شدند و رفتار خستگی آن­ها مورد بررسی قرار گرفت. با توجه به نتایج حاصل از آزمون کشش، استحکام کششی در نمونه­های تولید شده به روشVIP (MPa 362) بیشتر از نمونه‏های تولید شده به روش لایه­گذاری دستی (MPa 242) بود. بر اساس نتایج آزمون خستگی کشش-کشش (1_/0=R)، عمر خستگی بیشتری برای نمونه­های VIP مشاهده شد در دامنه تنش MPa67، نمونه­های VIP، 10⁶×11_/2 سیکل را تا زمان واماندگی تحمل کردند در حالی که، در دامنه تنش پایین­تر MPa61، نمونه­های دستی 10⁵×29_/1 سیکل را تحمل نمودند. تعداد سیکل واماندگی نمونه­های VIP در تنش خستگی MPa200، برابر با 10³×0_/5 به دست آمد. اما، همین پارامتر برای نمونه‏های دستی در تنش خستگی پایین­تر MPa150 برابر با 10³×2_/1 حاصل شد. با توجه به نمودار S-N رسم شده، در تعداد سیکل ثابت 100،000 دامنه تنش قابل تحمل نمونه دستی حدود MPa60 تخمین زده شد؛ در صورتی دامنه تنش متناظر برای نمونه VIP حدود MPa90 بود. با توجه به تصاویر SEM سطح شکست نمونه­ها، مکانیزم­های واماندگی غالب برای نمونه­های ساخته شده به روش لایه‏گذاری دستی تحت بار خستگی به صورت جدایش لایه­ها و بیرون آمدن الیاف مشاهده شد. در حالی که، مکانیزم­های واماندگی برای نمونه­های ساخته شده به روش VIP، جدایش الیاف از زمینه و ترک خوردن زمینه بود. نتایج حاصل از آنالیز وزن­سنجی حرارتی (TGA)، تنها نشان دهنده وجود اتصال مکانیکی بین الیاف و زمینه بود، که جدایش الیاف از زمینه و بیرون آمدن الیاف مشاهده شده در تصاویر SEM را توجیه می­کرد. بر اساس نتایج حاصل از این آنالیز، درصد وزنی الیاف برابر با 69% و 52% برای نمونه­های ساخته شده به روش VIP و لایه­گذاری دستی محاسبه شد.

فصل اول: مقدمه

1- مقدمه

1-1- کلیات

افزایش تأثیرات منفی انرژی فسیلی بر روی محیط زیست، مانند گرم شدن جهانی و بحران در دسترس بودن انرژی، بسیاری از کشورها را بر آن داشته است که از انرژی­های جایگزین دیگری مانند انرژی خورشید، باد و خورشید-هیدروژن استفاده کنند. این انرژی­ها تجدیدپذیر و دوست­دار محیط زیست هستند، به گونه‏ای که پاسخ­گوی تقاضای روزافزون بشر برای انرژی می­باشند. انرژی باد، سریع­ترین منبع انرژی رو به رشد در جهان، یک منبع انرژی تجدیدپذیر و تمیز است. اکنون کشورهای بسیاری، به خصوص در اروپا، ایالات متحده آمریکا، چین و ملل دیگر، توجه خاصی به این منبع انرژی دارند ]1[.

بر اساس اطلاعات سازمان انرژی­های نو ایران (سانا)،استفاده از انرژی باد در طول سالیان اخیر بیشترین رشد را در مقایسه با سایر انرژی­های نو تجربه کرده است و توربین­های بادی هر روز بهینه­تر و با ظرفیت توان بیشتر به بازار عرضه می­شوند. تاریخچه انرژی بادی یک سیر تکاملی را به استفاده از قطعات سبک و ساده برای به حرکت درآوردن پره­ها بوسیله نیروی بازدارنده[1] طی کرده است. آسیاب­های بادی که در قدیم مورد استفاده قرار می­گرفتند نخستین نوع توربین­های بادی بودند که به عقیده تمامی کارشناسان نخستین بار توسط ایرانیان به کار گرفته شد ]2[.

با وجود این پیشینه ارزشمند تاریخی و علی رغم پتانسیل­های موجود و مناطق مستعد بادخیز کشور، توسعه صنعت باد در ایران با پیشرفت مناسبی روبرو نشده است. در حال حاضر در وزارت نیرو، نصب MW5000 نیروگاه تجدیدپذیر در قانون برنامه پنجم توسعه هدف­گذاری شده است که از این میزان MW4500 آن برای توسعه باد در نظر گرفته شده است و می توان گفت در پنج سال آینده قریب به MW4000 بازار برای توسعه بخش خصوصی وجود خواهد داشت. هم اکنون سایت­های بادی بینالود و منجیل، بزرگ­ترین سایت­های بادی کشور محسوب شده که تقریبا MW100 از برق مورد نیاز کشور را تامین می­کنند، این مقدار سهم ناچیزی از مقدار کل انرژی برق تولید شده در کشور را تشکیل می­دهد ]2[.

اما بر خلاف رویه موجود در داخل کشور، سایر کشورهای جهان به طور گسترده در راستای توسعه صنعت بادی خود گام برداشته­اند و میزان انرژی الکتریکی تولید شده بوسیله باد روز به روز سهم بیشتری از کل انرژی تولیدی جهان را تشکیل می­دهد. به عنوان نمونه­ای از سیاست­گذاری­های کلان در این زمینه می­توان به تصمیم اتحادیه اروپا برای تولید 20% از انرژی خود از منابع پاک تا سال 2020 اشاره کرد. شکل 1-1 ظرفیت کلی انرژی بادی تولیدی در جهان را تا سال 2011 را نشان می­دهد ]2[.

جدول1-1 نیز میزان ظرفیت نیروگاه­های بادی نصب شده در کشورهای شاخص استفاده کننده از انرژی باد را نشان می­دهد.

اغلب پره­های توربین، چه کوچک و چه بزرگ، قسمت­های اصلی مشابهی دارند: پره­ها، شفت­ها، چرخ­دنده­ها، ژنراتور، و یک کابل (برخی از توربین­ها ممکن است دارای جعبه دنده نباشند). کلیه این قسمت­ها با هم کار می­کنند تا انرژی باد را به الکتریسیته تبدیل نمایند. در این بین، پره یکی از مهمترین اجزای توربین­های بادی است که وظیفه آن تولید نیروی لازم برای چرخاندن محور اصلی توربین است. طراحی پره توربین­های بادی یکی از مهم­ترین و اصلی­ترین بخش­های طراحی توربین به شمار می­شود که با توجه به شرایط بسیار متغیر بهره­برداری و اعمال بارهای شدید بر آن، انتخاب جنس و طراحی سازه­ای آن از اهمیت زیادی برخوردار است. مواد مورد استفاده در ساخت پره­ها به طور قابل ملاحظه­ای بر روی کارایی و خواص آن­ها، مانند وزن پره، مکانیزم آسیب، و عمر خستگی اثرگذار است. پره­های توربین­های بادی از مواد ناهمسان­گرد ساخته می‏شوند که معمولاً از کامپوزیت­های زمینه پلیمری، در ترکیبی از یک تک پوسته و کامپوزیت ساندویچی تهیه شده‏اند. طراحی­های امروزی عمدتاً بر اساس کامپوزیت­های تقویت شده با الیاف شیشه[1] (GFRP) صورت می‏گیرد. به طور کلی مواد مورد استفاده در ساخت پره­های توربین بادی بایستی تحمل بارگذاری­های خستگی شدید را در شرایط کاری داشته باشند ]1[.

ساختار کامپوزیتی به عنوان یک نوع خاص از کامپوزیت­های لایه­ای تلقی می­شود و مقبولیت گسترده­ای به عنوان یک ساختار عالی برای دست­یابی به اجزایی با وزن کم و ساختارهایی با سفتی خمشی[2] بسیار بالا، استحکام زیاد، و مقاومت کمانشی بسیار زیاد به دست آورده است. این مواد توسط روش قالب­گیری انتقال رزین[3] (RTM)، RTM به کمک خلاء[4]، لایه­گذاری دستی و تزریق رزین به کمک خلاء[5] (VIP) ساخته می‏شوند. تفاوت روش VIP با روش RTM در آن است که در این روش تنها یک سمت از قالب جامد است در صورتی که در روش RTM هر دو سمت جامد هستند. علاوه بر آن، از یک خلأ اعمالی به منظور نیرو محرکه برای انتقال رزین به تقویت­کننده استفاده می­شود ]3[.

در تولید پره های توربین بادی کوچک و متوسط معمولاً از روش لایه گذاری دستی و در پره بزرگ و حتی متوسط با توجه به اهمیت وزن و استحکام سازه از روش تزریق رزین به کمک خلأ (VIP) استفاده می شود. یکی از موضوعاتی که باید در طراحی محصولات مهندسی مورد استفاده قرار گیرد آن است که عمر محصول تولیدی چقدر خواهد بود. عمر در این محصولات به صورت مدت زمانی تعریف می­شود که محصول قادر است تحت بارهای سرویس عمل­کرد مورد انتظار را داشته باشد. عمر یک قطعه می­تواند به کوتاهی یک بار استفاده تعیین شود، از سوی دیگر در برخی محصولات باید قابلیت تحمل میلیون­ها سیکل در نظر گرفته شود که توربین­های بادی نیز از این دسته­اند. محصولاتی با چنین عمرهای بالایی مستعد برای شکست خستگی هستند.

گسترش ابزارهای مورد نیاز جهت تعیین عمر خستگی مواد ساخته شده از کامپوزیت با کندی روبروست، دلیل این امر را باید در ماهیت لایه­ای و غیریکنواخت این مواد جست و جو کرد، به طور مثال اگر در فلزات تنها عامل خرابی را طول ترک تشکیل می­دهد، مواد کامپوزیتی حالت های مختلف شکست را از خود بروز می­دهند که از آن جمله می­توان به ترک خوردن زمینه[6]، جدایش الیاف از زمینه[7]، کمانش الیاف، جدایش لایه­ها[8]، شکست تک­لایه و شکست الیاف اشاره کرد. معمولاً در یک شکست ناشی از خستگی در مواد کامپوزیتی ترکیبی از مکانیزم­های فوق فعال است و این مسأله به خودی خود تحلیل­های خستگی را با چالش­های فراوانی روبرو می­کند. حال اولین قدم در تحلیل­های خستگی تعیین منحنی S-N به صورت آزمایشگاهی و در قدم بعد شناسایی مکانیزم­های مختلف واماندگی خستگی می­باشد. با مشخص شدن این داده ها، مهندسین می توانند به تخمین‏های اولیه خستگی جهت ساخت محصول برای صنعت و خریداران کمک نمایند.

………………………………………………………… 23

2-5-6- وضعیت گذشته و فعلی کاربید سیلیسیم ………………………………………………….. 24

2-5-7- خلاصه ای از خواص SiC ………………………………………………………………….

2-5-8- برخی کاربرد های SiC ………………………………………………………………………..

2-5-8-1- کاربرد به عنوان ساینده …………………………………………………………… 26

2-5-8-2- دیر گدازها و المنت های کوره …………………………………………………. 26

2-5-8- 3- کاربردهای الکترونی و نوری……………………………………………………. 27

2-5-8-3-1- نیمه هادی کاربید سیلیسیم ……………………………………………. 28

2-5-8-3-2- کاربرد در صنعت IC ……………………………………………………

2-6- شیشه ………………………………………………………………………………………. 28

2-6-1-تاریخچه شیشه ………………………………………………………………………….. 28

2-6-2-تعریف شیشه ……………………………………………………………………………. 29

2-7- اکسید سریم ……………………………………………………………………………….. 30

2-7-1- کاربردهای اکسید سریم ……………………………………………………………….. 31

2-8- اکسید سیلیسیم ……………………………………………………………………….. 32

2-9- ابزارهای برشی و سایند ها …………………………………………………………… 33

2-9-1- ابزارهای برشی …………………………………………………………………………. 33

2-9-2- ساینده ها ……………………………………………………………………………….. 35

2-10-ترکیب پولیش پایه سریم و فرآیند آماده سازی آن ………………………………………. 38

2-11- مشخصات اکسید سریک ……………………………………………………………….. 39

2-12- فرایند آماده سازی ترکیب ……………………………………………………………. 40

2-13- ابزارهای ساینده سرامیکی پیوند داده شده ………………………………………… 42

2-13-1- مقدمه …………………………………………………………………………….. 42

2-13-2- فرایند تولید …………………………………………………………………………….. 42

2-13-3- هدف از تولید ساینده های سرامیکی …………………………………………………… 43

2-13-4- روش ساخت ترکیبات ……………………………………………………………………….. 43

فصل سوم: روش تحقیق ……………………………………………………………………………… 44

3-1- مواد اولیه ………………………………………………………………………………………. 44

3-1-1- اکسیدسریم …………………………………………………………………………… 44

3-1-2- کاربیدسیلسیم ……………………………………………………………………………. 45

3-1-3- نانوسیلیس ……………………………………………………………………………….. 45

3-1-4- افزودنی ها ……………………………………………………………………………………. 46

3-2- تجهیزات آزمایشگاهی ……………………………………………………………………….. 46

3-2-1- هیتر …………………………………………………………………………………….. 46

3-2-2- کوره ………………………………………………………………………………………… 46

3-2-3- مگنت ………………………………………………………………………………………… 46

3-2-4- ترازو …………………………………………………………………………………………. 46

3-2-5- خشک کن ………………………………………………………………………………. 46

3-2-6- CCS ………………………………………………………………………………….

3-3- ابزار آزمایش و آنالیز نمونه ها ……………………………………………………………….. 47

3-3-1- دستگاه پراش پرتو ایکس (XRD) ……………………………………………………….. 47

3-3-2- میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) ……………………………………………….. 47

3-3-3- آزمایش اندازه گیری استحکام ……………………………………………………………….. 47

3-4- روش انجام آزمایش ……………………………………………………………………….. 48

3-4-1- تهیه نمونه های سری اول ……………………………………………………………….. 48

3-4-1-1- نمونه سازی مجموعه A ……………………………………………………………

3-4-1-2- نمونه سازی مجموعه B ……………………………………………………………

3-4-1-3- نمونه سازی مجموعه C ……………………………………………………………

3-4-2- تهیه نمونه های سری دوم ……………………………………………………………… 51

3-4-2-1- نمونه D …………………………………………………………………………………

3-4-2-2- نمونه ………………………………………………………………………………… 53

3-4-2-3- نمونه ………………………………………………………………………………… 53

3-4-2-4- نمونه G …………………………………………………………………………………

3-4-2-5- نمونه H …………………………………………………………………………………

3-4-3-تهیه نمونه های سری سوم ……………………………………………………….. 55

3-4-3-1- نمونه سازی مجموعه I …………………………………………………………….

3-4-3-2- نمونه سازی مجموعه J ……………………………………………………………

3-4-3-3- نمونه سازی سریK ………………………………………………………………..

3-4-3-4- نمونه سازی سریL …………………………………………………………………

3-4-3-5- نمونه سازی سری M ………………………………………………………………

3-4-3-6- نمونه سازی سری N ……………………………………………………………….

3-4-4- تعیین درصد وزنی جذب آب ………………………………………………………….. 62

3-4-5- انجام آزمایش سایش ……………………………………………………………. 63

3-4-6- استفاده از نرم افزار Image Analyzer ……………………………………………….

فصل چهارم: روش تحقیق …………………………………………………………………….. 65

4-1- مقدمه …………………………………………………………………………………. 65

4-2- بررسی شکل ظاهری نمونه ها از نظر دمای پخت ……………………………………. 65

4-2-1- نتایج نمونه های سری اول ……………………………………………………………… 65

4-2-2- نتایج نمونه های سری دوم …………………………………………………………….. 66

4-2-3- نتایج نمونه های سری سوم ……………………………………………………………. 67

4-2-3-1- نمونه های پخته شده در دمای ºc750 و ºc1000 …………………………………….

4-2-3-2- نمونه های پخته شده در دمای ºc850 …………………………………………………

4-2-3-3- نمونه های پخته شده در دمای ºc1050 ……………………………………………..

4-2-3-4- نمونه های پخته شده در دمای ºc950 …………………………………………….

4-3- بررسی نتایج آنالیز XRD ……………………………………………………………………

4-3-1- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه I₁₅………………………………………………………

4-3-2- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه I₅………………………………………………………..

4-3-3- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه I₂………………………………………………………..

4-3-4- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه I₁₉………………………………………………………

4-3-5- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه N₁………………………………………………………

4-3-6- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه N₄………………………………………………………

4-3-7- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه N₁₇……………………………………………………..

4-3-8- بررسی نتایج آنالیز XRD نمونه N₁₁…………………………………………………….

4-3-9- بررسی و مقایسه نتایج آنالیز XRD نمونه N₁₄و I₉………………………………..

4-3-10- بررسی و مقایسه نتایج آنالیز XRD نمونه N₁₆و I₁₇…………………………….

4-4- بررسی نتایج میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM )و Image Analyzer…………..

4-4-1- بررسی نتایج SEMو Image Analyzer نمونهN1 ………………………………

4-4-2- بررسی نتایج SEMو Image Analyzer نمونهN4 ………………………………

4-4-3- بررسی نتایج SEM نمونه7N ………………………………………………..

4-4-4- بررسی نتایج SEMو Image Analyzer نمونه N11……………………………

4-4-5- بررسی نتایج SEMو Image Analyzer نمونه N14……………………………

4-4-6- بررسی نتایج SEMو Image Analyzer نمونه N16……………………………

4-4-7- بررسی نتایج SEM نمونه I2…………………………………………………..

4-4-8- بررسی نتایج SEMو Image Analyzer نمونه I9 ……………………………….

4-4-9- بررسی نتایج SEMو Image Analyzer نمونه I9 ……………………………….

4-5- نتایج آزمایش استحکام ………………………………………………………………. 100

4-6- نتایج آزمایش سایش ……………………………………………………………….. 101

4-7- تعیین وزن مخصوص ،درصد حجمی و درصد وزنی جذب آب ………………………. 102

فصل پنجم: نتیجه گیری ………………………………………………………………………… 103

منابع و مراجع……………………………………………………………………………….. 104

چکیده:

در این پروژه ساینده پایه سریم برای صیقل کاری روی سطح شیشه های معدنی مورد توجه قرار گرفت. از مواد اولیه اکسید سریم، اکسید لانتانیم، میکروسیلیس، اسید بوریک، کاربیدسیلسیم، فسفات، فلوراید کلسیم ، هگزا متافسفات سدیم، تری پلی فسفات سدیم، اکسید روی، سدیم متاسیلیکات استفاده گردید و با دو روش عمومی یکی استفاده از محلول و دیگری بصورت پودر خشک مورد استفاده قرار گرفتند. دمای پخت در شرایط مختلف از 450 تا 1150 درجه سانتی گراد در نظر گرفته شد و شرایط بحرانی برای پخت مشاهده شد که گاهی50± درجه سانتی گراد باعث عدم پخت یا بیش از حد شیشه ای شدن می گردید. در حدود 150 نمونه مختلف ساخته شد و شرایط پخت و سختی و استحکام آن ها مورد مقایسه قرار گرفت. بررسی های میکروسکوپی نشانگر ساختارهای متفاوت بود که در برخی موارد، وجود بیش از حد فاز شیشه ای موجب ترک برداشتن و یا اعوجاج نمونه ها گردیده بود. آنالیز XRD فازهایی نظیر Ce₂Si₂O₇, Ce₇O₁₂SiO₂CeP₅O₁₄, SiC,CeP₂را نشان داد که در اثر واکنش اکسید سریم با سیلیس یا واکنش منابع فسفاتی و اکسید روی و نظایر آن ایجاد شده بود در نهایت ترکیب تری پلی فسفات سدیم ، نانو سیلیس، اکسید روی ،اکسید سریم و کاربید سیلیسیم در دمای پخت 950 درجه سانتی گراد انتخاب گردید که ساینده ای با خواص موردنظر در آن ایجاد شده بود.

فصل اول: مقدمه

ساخت کامپوزیت ها سال هاست که مورد توجه قرار گرفته است و برای بهبود خواصی نظیر تنش برشی، استحکام، میزان کرنش تا شکست، نوع شکست و چقرمگی بکار می روند. ساخت کامپوزیت های سرامیکی گوناگون جهت بهبود خواص، اهمیت ویژه ای دارد. بسته به کاربرد کامپوزیت، انتخاب ساختار سرامیکی و فاز جانبی مناسب آن اهمیت فراوانی یافته است. در دهه اخیر کامپوزیت های اکسیدی – غیراکسیدی توجه بسیاری از محققین را به خود جلب کرده است، اما برای انتخاب یک سرامیک اکسیدی مناسب بعنوان فاز اصلی باید به خواصی نظیر نسوزندگی و ضریب انبساط حرارتی توجه کرد. ]1[

نانوفناوری یا بکارگیری فناوری در مقیاس میلیاردم متر عبارتست از خلق مواد، قطعات و سیستمهای کارا باکنترل اندازه اجزاء ریز سازنده در حد نانومتر و در نتیجه بهره برداری از خصوصیات و پدیده های جدید بوجود آمده در آن مقیاس. تکنولوژی نانو بعنوان یک روش نو برای سنتز مواد و ساختار های مفید دارای حداقل یک بعد در حد نانومتر، هم اکنون مورد توجه بسیاری از محققین و مراکز تحقیقاتی و صنعتی در جهان امروز واقع شده است.

نانو فناوری یک رشته جدید نیست، بلکه رویکردی جدید در تمام رشته هاست که در جهت بررسی اصول و قوانین حاکم بین مولکولها و ساختارهای با ابعاد بین 1 تا 100 نانومتر گام بر می دارد. نانو تکنولوژی یک علم چند رشته ای است و برای درک مفاهیم و اصول بنیادین و قوانین حاکم در دنیای نانو تقریبا به تمام علوم نیاز است. نانو مواد (موادی که حداقل در یک بعد دارای اندازه ای در حد نانومتر هستند) از نظر عمومی به دو دسته تقسیم بندی می گردند ;مواد نانوساختار و نانوذرات . نانوذره به ذره ای گفته می شود که ابعادی بین 1 تا 100 نانومتر داشته باشد که پرکابردترین آنها نانوذرات سرامیکی هستند.

ترکیب ساینده پایه سریم برای سایش کردن با بازدهی بالا و سریع روی سطح شیشه های معدنی،لنزهای اپتیکی پلاستیکی وصفحات پلاستیکی سازگاری خوبی دارد. پولیش شیشه های آلی کاملا حساس و متفاوت است. توجه روی این حقیقت است که آنها نرم و شکننده، و در برابر خراش خیلی حساس اند.صیقل دادن نا کافی منجر به خراشهای ریز و صیقل بسیار ساینده موجب خراش درشت و کدر شدن شیشه می شود. در این تحقیق هدف ساخت یک صیقل دهنده ی مناسب جهت پولیش کردن شیشه می باشد. اگر بتوان ذرات ریز نانو سیلیس و کاربید سیلسیم را در کنار CeO₂و پیوند دهنده های مناسب( که از بافت سیمان های سرامیکی باشند) قرار داد و یک صیقل دهنده ظریفی ساخت که بتواند شیشه ها را صیقل کند آنگاه یکی از کاربردهای نانو تکنولوژی در صنعت سرامیک مورد بررسی قرارگرفته است.

اگر چه ترکیباتی قبلا برای صیقل کاری شیشه ساخته شده است اما استفاده از نانو ذرات سیلیس و ذرات کاربید سیلسیم در صیقل دهنده های شیشه بر پایه اکسید سریم کاملا جدید است. مطالعه پیوند دهنده های مناسب که بتوانند SiO₂و SiC و CeO₂را در کنار یکدیگر نگه دارد و عمل صیقل کاری را پیش برد ، از جنبه های نو آوری نیز برخوردار می باشد.

در فصل دوم مروری بر مطالعات انجام شده در مورد علم نانو، کامپوزیت ها و همچنین مطالعاتی که تا کنون بر روی خواص SiC، SiO₂، CeO₂و صیقل کاری شیشه صورت گرفته است، ذکر شده است.

در فصل سوم ابتدا با مشخصات مواد اولیه و تجهیزات مورد استفاده در این تحقیق آشنا شده و سپس روش تحقیقی که شامل آماده سازی مواد اولیه، بررسی و آنالیز نمونه های تهیه شده و بررسی خواص مکانیکی نمونه ها می باشد، ذکر می گردد.

در فصل چهارم نتایج مربوط به پخت نمونه ها، نوع فازها و ریزساختار نمونه ها و دمای نهایی فرآیند و همچنین نتایج مربوط به آنالیز فازی و ریزساختاری نمونه های آزمایش شده و خواص مکانیکی آنها ارائه شده و مورد بحث و بررسی قرار می گیرد.

فصل دوم: مروری بر تئوری ها و تحقیقات انجام شده

1-2- مقدمه

میلیون ها سال است که در طبیعت ساختارهای بسیار پیچیده با ظرافت نانومتری ساخته می شوند. علم بشری اینک در آستانه چنگ اندازی به این عرصه است، تا ساختارهایی بی نظیر بسازد که در طبیعت نیز گزارش نشده است. فناوری نانو کاربردهایی را به عرصه ظهور می رساند که بشر از انجام آن به کلی عاجز بوده است و پیامدهایی را در جامعه بر جا می گذارد که بشر تصور آنها را هم نکرده است[1].

فناوری نانو واژه ای است کلی که به تمام فناوری های پیشرفته در عرصه کار با مقیاس نانو اطلاق می شود[2]. نانو فناوری، ساخت مواد، قطعات و سامانه های مفید در مقیاس طولی نانومتر و بهره برداری از خصوصیات و پدیده های جدید حاصل از آن مقیاس است. به عبارت دیگر نانوفناوری یک فناوری نوظهور شامل کلیه فعالیت ها با توانایی کنترل درتک اتم ها و مولکولها برای ساخت مواد و وسایل جدید با خواص مطلوب است[3]. معمولاً منظور از مقیاس نانو ابعادی در حدود یک تا 100 نانومتر می باشد[1]. نانومتر واحد طولی برابر یک میلیاردم متر است. این اندازه تقریباً چهار برابر قطر یک اتم منفرد است. یک مکعب با طول وجه 5/2 نانومتردرحدود 1000 اتم را در خود جای می دهد[3]. مفهوم فناوری نانو به دارندهجایزه نوبل،ریچارد فینمن نسبت داده شده است، در یک سخنرانی که وی در سال 1959 ارائه نمود[4]. در این رپچارد فینمن طی یک سخنرانی با عنوان (فضای زیادی در سطوح پائین وجود دارد) ایده فناوری نانو را مطرح ساخت[2]. ودر سال 1960 منتشر شد[4]. او اینطور بیان نمود که : (( اصول فیزیک،تا آنجایی که من می توانم ببینم، امکان جابجایی ماهرانه اتم به اتم اشیاء را فراهم می سازد و من آن را رد نمی کنم.)).

واژه فناوری نانو اولین بار توسط نوریوتاینگوچی استاد دانشگاه علوم توکیو در سال 1974 بر زبانها جاری شد. او این واژه را برای توصیف ساخت مواد (وسایل) دقیقی که تلورانس ابعادی آنها در حد نانومتر می باشد، بکار برد[2و5]. بینیگ و رهرر نظریات درکسلر را به طریقه عملی توسعه دادند. در سال 1981 آنها اولین افرادی بودند که توانستند اتمها را ببینند و از اینجا بود که نانوتکنولوژی ممکن شد. دانشمندان خیلی زود توانستند اتمها را به طور منظم بر روی یکدیگر سوار کنند تا ساختارهای در مقیاس نانو را بسازند[6]. در سال 1986 واژه فناوری نانو توسط کی اریک دکسلر، در کتابی تحت عنوان (موتور آفرینش آغاز دوران فناوری نانو) باز آفرینی و تعریف مجدد شد.

3-3-1- سختی­ سنجی………………………………… 37

3-3-2- سایش………………………………….. 38

3-3-3- متالوگرافی نمونه‫ها ……………………………….38

3-3-4- فازیابی با استفاده از پراش پرتوی ایکس……………………. 39

فصل چهارم: نتایج و بحث

4-1- بررسی ریزساختاری………………………………… 40

4-1-1- متالوگرافی………………………………… 40

4-1-2- بررسی ریزساختار با اشعه ی ایکس………………………… 46

4-2- سختی سنجی………………………………… 47

4-3- سایش………………………………….. 49

4-3-1- ضریب اصطکاک………………………………….. 49

4-3-2- بررسی سطوح سایش با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی……..52

4-3-3- تغییرات نرخ سایش…………………………………. 59

فصل پنجم: نتیجه‫ گیری و پیشنهادات

مراجع……………………………….. 66

چکیده:

در این پژوهش تأثیر زمان عملیات زیر صفر بر رفتار سایشی فولاد 7147/1 (5120) موردمطالعه قرار گرفته است. جهت انجام عملیات کربوره کردن، نمونه­ها درون جعبه­هایی از فولاد نسوز با ترکیبی از پودر زغال، باریم کربنات و سدیم هیدروکسید به نسبت 1:1:50 قرار گرفت و به مدت 6 ساعت، در دمای C◦ 920 کربوره شد؛ سپس در داخل این جعبه در هوا تا دمای محیط خنک شدند. عملیات آستنیته کردن در دمایC◦ 930 به مدت 1 ساعت بر روی نمونه ها اعمال و در روغن کوئنچ شد. به منظور بررسی تأثیر زمان فرایند زیر صفر عمیق، نمونه ها به مدت زمان 1، 24، 30 و 48 ساعت در نیتروژن مایع در دمایC◦ 196- نگهداری شدند و سپس در دمای محیط در اتاق نگهداری شد. به منظور بهبود خواص فولاد و آزاد­سازی تنش­های داخلی ناشی از کوئنچ، نمونه­ها به مدت 2 ساعت در دمای C ◦ 200 در کوره نگهداری شدند. نمونه­ها پس از آماده سازی سطحی، تحت آزمون­های مختلف قرار گرفتند. برای تعیین فازها از روش پراش پرتو ایکس استفاده شد؛ بدین منظور نمونه ها در ابعاد مناسب تهیه و با استفاده از نرم افزار Xpert فازهای موجود با استفاده از عناصر اولیه تعیین شد. آزمون سایش به روش گلوله روی دیسک با استفاده از گلوله­ای از جنس کاربید تنگستن بر نمونه های دیسکی با دو بار 80 و 110 نیوتون به مسافت 1000 متر در رطوبت هوای 5±30% و درجه حرارت C◦ 5±25 انجام شد. سختی نمونه ها به صورت ماکرو در مقیاس راکول سی اندازه گیری شد. اندازه گیری سختی نمونه ها قبل و بعد از بازگشت، با بار اعمالی 30 کیلوگرم انجام گردید. همچنین ریز سختی نمونه ها با استفاده از دستگاه ریز سختی سنجی و با نیروی g100 انجام گردید؛ سطوح سایش ابتدا توسط استون تمیز شده و با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی و میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM) موردمطالعه قرار گرفت. محصولات سایش نیز توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف­سنجی تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDS) مورد بررسی قرار گرفت. مطالعات پراش پرتو ایکس حاکی از کاهش در مقدار آستنیت باقیمانده در اثر اعمال عملیات زیر صفر بوده بگونه­ای که در زمان های بیش ازیک ساعت، پیک آستنیت باقیمانده مشاهده نشده­است. بررسی های میکروسکوپ نوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی توزیع بهتر کاربیدها، ریز شدن و افزایش کسر حجمی کاربیدها را در عملیات زیرصفرعمیق نشان داد. بدین ترتیب عملیات زیر صفر عمیق منجر به افزایش در سختی در حد 4 تا 33% و تا 24 ساعت ، افزایش مقاومت سایشی تا %39/191 می­گردد. با افزایش بیش­تر زمان عملیات زیر صفر، مقاومت سایشی نمونه­ها کاهش یافته است؛ به­گونه­ای که در نمونه­ی 48 ساعت عملیات زیر صفر شده مقاومت سایشی کاهش یافته است. علت افزایش سختی نمونه­ها کاهش میزان آستنیت باقیمانده در اثر عملیات زیر صفر عمیق و دلیل کاهش مقاومت سایشی نمونه­ها پس از 24 ساعت، رشد کاربید­ها و توزیع غیریکنواخت آن در ساختار و در نتیجه ضعیف شدن زمینه بوده است؛ بنابراین مدت زمان 24 ساعت عملیات زیر صفر عمیق بر فولاد 7147/1 زمانی بهینه است.

فصل اول: مقدمه

در بسیاری از کاربرد های صنعتی نیاز به قطعاتی است که دارای سطحی سخت بوده و درعین حال از چقرمگی یا مقاومت به ضربه ی خوبی نیز برخوردار باشند. ازجمله مواردی که می توان در این رابطه به عنوان مثال به آن ها اشاره کرد عبارت‫اند از:میل لنگ، میلبادامک، چرخ دنده و قطعات مشابه. این قطعات باید سطحی بسیار سخت و مقاوم در برابر سایش داشته و همچنین بسیار چقرمه و مقاوم در برابر ضربه های وارده در حین کار باشند.

بسیاری از قطعات فولادی را می توان به نحوی عملیات حرارتی کرد که در پایان دارای مجموعه ای از خواص بالا باشند، یعنی درحالی که از مقاومت به سایش خوبی برخوردارند، دارای استحکام دینامیکی خوبی نیز باشند. این نوع عملیات حرارتی که اصطلاحا به سخت کردن سطحی موسوم اند، آخرین عملیاتی هستند که باید در مرحله­ی پایانی ساخت قطعه و پس ازانجام تمام مراحل مربوط به شکل دهی نظیر ماشین کاری انجام شود.

روش های مختلف عملیات حرارتی که به کمک آن ها می توان سطح قطعات را سخت کرد، عمدتاً به دو دسته تقسیم می شوند. دسته ی اول عملیاتی که منجر به تغییر در ترکیب شیمیایی سطح فولاد می شوند و به عملیات حرارتی­شیمیایی یا ترمو­شیمی موسوم اند، نظیر کربن دهی، نیتروژن­دهی و کربن نیتروژن­دهی. دسته ی دوم روش هایی که بدون تغییر ترکیب شیمیایی سطح و فقط به کمک عملیات حرارتی که در لایه ی سطحی متمرکز شده، انجام می­شوند و باعث سخت شدن سطح می گردند و به عملیات حرارتی موضعی موسوم اند، مانند سخت کردن شعله ای و سخت­کردن القایی. در آلیاژ های آهن–کربن و فولاد ها، مارتنزیت از سردکردن سریع آستنیت به وجود می آید. واژه­ی مارتنزیت که برای مدت ها فقط به ساختار سخت حاصل از سریع سرد کردن فولاد های کربنی اطلاق می­شود برای قدردانی از دانشمند معروف آلمانی به نام مارتنز است. در به­کار بردن واژه ی مارتنزیت، اخیراً به جای محصولات حاصل، تأکید بیش تر بر روی طبیعت دگرگونی گذاشته شده است. مارتنزیت فازی است که توسط یک دگرگونی مارتنزیتی یا جابجایی گروهی اتم ها حاصل می شود، گرچه ممکن است فاز یادشده ، ترکیب شیمیایی، ساختار بلوری و خواص کاملاً متفاوتی از مارتنزیت در فولاد ها داشته باشد. دمایی را که در یک آلیاژ دگرگونی آستنیت به مارتنزیت شروع می شود، دمای شروع تشکیل مارتنزیت نامیده و آن را با M_sنشان می دهند. در حقیقت، M_sنشان دهنده ی مقدار نیروی محرکه ی ترمودینامیکی لازم برای شروع دگرگونی برشی آستنیت به مارتنزیت است. با افزایش درصد کربن، دمای M_sبه طور قابل توجهی کاهش می یابد. در حقیقت کربن موجود به صورت محلول جامد، استحکام یا مقاومت برشی آستنیت را افزایش می­دهد و بنابراین با افزایش کربن نیرومحرکه ی بیش تری جهت شروع لغزش برای تشکیل مارتنزیت لازم است. این نیروی محرکه ی بیش تر، با سرد کردن فولاد تا دمایی پایین تر و یا به عبارت دیگر تحت تبرید بیش تر(M_sکمتر) به دست می آید. دمای پایان تشکیل مارتنزیت (M_f) یا دمایی که دگرگونی آستنیت به مارتنزیت در یک آلیاژ داده شده خاتمه می یابد نیز تابعی از درصد کربن آلیاژ است.

آستنیت باقیمانده فازی نرم بوده و در دمای پایین ناپایدار است؛ به گونه ای که در دمای پایین و در حین کار به مارتنزیت ترد تبدیل می شود. تبدیل آستنیت به مارتنزیت تقریباً 4% انبساط حجمی ایجاد می کند که منجر به اعوجاج قطعات می شود. بنابراین از عملیات زیر صفر یا بازگشت چندتایی در دمایی نسبتاً بالا و یا مدت زمان طولانی برای کمینه کردن میزان آستنیت باقیمانده در فولاد ها استفاده می شود.

دو نوع عملیات زیر صفر وجود دارد: 1) زیر صفر سطحی که در محدوده دمایی 100- تا C°60- انجام می­شود. این عملیات منجر به کاهش آستنیت باقیمانده و افزایش مقاومت سایشی می شود. 2) زیر صفر عمیق که در دما های زیر C°125- انجام می­شود.

اثرات زیر صفر عمیق عبارت اند از:

1-تبدیل آستنیت باقیمانده به مارتنزیت

2- کاهش تنش­های پسماند

3- تشکیل کاربیدهای بسیار ریز که در بین کاربیدهای درشت قرار می گیرند

4- تشکیل ابرهای نابجایی در فصل مشترک زمینه ی مارتنزیتی و کاربید ها در طول فرایند هم دما سازی و تشکیل کاربید

5- توزیع یکنواخت کاربید­ها ،کوچک شدن اندازه­ی کاربید­های ثانویه، افزایش میزان و چگالی آن ها

6- افزایش مقاومت سایش خراشان و سایش خستگی

2-10- انواع پیل های سوختی……………………………… 19

2-10-1- پیل سوختی اسید فسفریك (PAFC)……………………………. 19

2-10-2- پیل سوختی قلیایی (AFC)……………………………. 20

2-10-3- پیل سوختی كربنات مذاب (MCFC)……………………………. 20

2-10-4- پیل سوختی الکترولیت پلیمر یا غشای مبادله کننده پروتون(PEFC)………21

2-10-5- پیل سوختی اكسید جامد (SOFC) …………………………….22

2-10-5-1- تاریخچه پیل سوختی اكسید جامد (SOFC)…………………. 22

2-10-5-2- وظیفه صفحات الكترود متخلخل در پیل سوختی اکسید جامد شامل موارد زیر است……24

2-10-5-3- روابط و واکنشهای موجود در یک پیل سوختی اکسید جامد……………. 24

2-10-5-4- نیروی الکتروموتیو (EMF) و معادله نرنست برای پیل های سوختی اکسید جامد…….. 25

2-10-5-5- پتانسیل الکتروشیمیایی و رسانایی یونی در پیل های سوختی اکسید جامد………. 26

2-10-5-6- محاسبه رسانایی الکتریکی و مقاومت الکتریکی برای پیل های سوختی اکسید جامد…… 26

2-10-5-7- جزئیات عملکرد پیل های سوختی اکسید جامد…………………..26

2-11- مقایسه كلی بین پیل های سوختی از نظر دمای كاركرد و بازده و توان تولیدی…..29

2-12- مزایا و معایب پیل های سوختی……………………………… 30

2-13- موانع پیش روی استفاده از پیل های سوختی…………….. 31

2-14- کاربرد های پیل سوختی……………………………… 32

2-15- زیرکونیا……………………………. 33

2-15-1- خواص فیزیكی، مكانیكی، و شیمیائی زیركونیا………………. 33

2-15-2- پلی مورف های زیركونیا……………………………. 34

2-15-2-1- فاز مونوكلینیك زیركونیا……………………………. 34

2-15-2-2- فاز تتراگونال زیركونیا …………………………….35

2-15-2-3- فاز مکعبی زیركونیا……………………………. 35

2-15-3- كاربرد های زیركونیا……………………………. 35

2-15-3-1- كاربرد های مبتنی بر خواص الكتریكی زیركنیا………………………. 36

2-15-3-2- كاربرد های مبنی بر دیرگدازی زیركونیا……………………………. 36

2-15-3-3- كاربرد های مبتنی بر خواص مكانیكی……………………………… 37

2-16- مقدمه ای برآند پیل سوختی اکسید جامد…………………………….. 37

2-17- ناحیه سه فازی درآند…………………………….. 38

2-18- انواع مواد آندی……………………………… 39

2-18-1- سرمتYSZ –Ni…………………………….

2-18-2- فلورایت ها …………………………….41

2-18-3- مواد آندی پروسکایت………………………………. 44

2-18-4- مواد آندی تنگستن برنز…………………………….. 48

2-18-5- مواد آندی پیروکلر…………………………….. 49

2-18-6- مواد آندی سولفور آزاد…………………………….. 50

2-19- توسعه سینتیک و مکانیسم واکنش و مدل آند ها …………………51

2-20- توسعه تکنولوژی های ارزان قیمت برای تولید و ساخت آند………….55

فصل سوم : فعالیت های آزمایشگاهی……………………………… 58

3-1- مواد اولیه مورد استفاده …………………………….59

3-2- روش کار…………………………….. 60

3-2-1- مراحل سنتز پودر (AZ)…………………………….. 60

3-2-1-1- مرحله اول: اختلاط مواد اولیه…………………………….. 61

3-2-1-2- رفلاکس سیستم…………………………….. 61

3-2-1-3- مرحله سوم: سانتریفیوژ محلول…………………………….. 62

3-2-1-4- مرحله ی چهارم : شستشو رسوب بدست آمده …………….62

3-2-1-5- مرحله پنجم: خشک کردن و عملیات حرارتی اولیه………… 62

3-2-2- سنتز پودر AZN))……………………………..

3-2-3- سنتز پودر (AZNC) …………………………….63

3-3- تهیه و ساخت آند پیل سوختی اکسید جامد………………… 64

3-3-1- روش خشک………………………………. 65

3-3-1-1- تخلخل زای: PVA (پلی ونیل استات)…………………… 65

3-3-1-2- تخلخل زای: T.P.P (تری فنیل فسفین)………………… 67

3-3-1-3- تخلخل زای :خاک اره……………………………. 68

3-3-1-4- تخلخل زای:CMC (کربوکسی متیل سلولز)……………….. 69

3-3-1-5- تخلخل زای: نمک طعام (NaCl )………………………….. 70

3-3-1-6- تخلخل زای: شکر…………………………….. 70

3-3-1-7- تخلخل زای: اوره Urea……………………………..

3-3-1-8- تخلخل زای:PEG (پلی اتیلن گلیکول)…………………………….. 72

3-3-1-9- تخلخل زای :MC (متیل سلولز)…………………………….. 73

3-3-1-10- تخلخل زای: مخلوط PVA و T.P.P……………………………..

3-3-1-11- تخلخل زای : مخلوط T.P.P وMC………………………………

3-3-1-12- تخلخل زای: اختلاط PVAو PEG………………………………

3-3-1-13- تخلخل زای: PEG وMC………………………………

3-3-1-14- تخلخل زای: PEG وT.P.P……………………………..

3-3-1-15- تخلخل زای: PVA، PEG، MC………………………………

3-3-1-16- تخلخل زا ی : PVA،PEG ، T.P.P……………………………..

3-3-2- روش تر…………………………….. 78

3-3-2-1- تخلخل زای: PVA (پلی ونیل استات)…………………………….. 78

3-3-2-2- تخلخل زای : T.P.P (تری فنیل فسفین)…………………………….. 80

3-3-2-3- تخلخل زای: MC(متیل سلولز)…………………………….. 82

3-3-2-4- تخلخل زا:PEG (پلی اتیلن گلیکول)…………………………….. 83

3-3-3- ساخت آند نهایی توسط PEG………………………………

3-4- اندازه گیری چگالی قطعات ساخته شده……………………………. 87

3-4-1- دانسیته ارشمیدسی……………………………… 87

3-4-2- دانسیته معمولی……………………………… 87

3-5- تجهیزات مورد استفاده……………………………. 88

3-5-1- آنالیز براشاشعه ایکس(XRD) …………………………….88

3-5-2- آنالیز طیف سنجی مادون قرمز فوریه (FTIR)……………………………. 88

3-5-3- آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و آنالیز (EDX) ……………88

3-5-4- آنالیز UV-vis……………………………..

3-5-5- آنالیزمیکروسکوپ الکترونی عبوری TEM……………………………….

فصل چهارم : نتایج و بحث………………………………. 90

4-1- بررسی خواص فیزیکی وشیمیایی پودرسنتزشده…………………….. 91

4-1-1- بررسی نتایج حاصل ازآنالیزتفرق اشعه ی ایکس…………………… 91

4-1-1-1- نمونهAZ………………………………

4-1-1-2- نمونه : AZN………………………………

4-1-1-3- نمونه AZNC………………………………

4-1-2- ارزیابی تثبیت فازی در نمونه های تهیه شده، با استفاده از آنالیز پراش اشعه ی ایکس………98

4-1-2-1- نمونه AZ………………………………

4-1-2-2- نمونه AZN………………………………

4-1-2-3- نمونه AZNC………………………………

4-1-2- نتایج حاصل از طیف سنجی مادون قرمز…………………………….. 101

4-1-2-1- نتایج حاصل از طیف سنجی مادون قرمزنمونه AZ…………………

4-1-2-2- نتایج حاصل از طیف سنجی مادون قرمز نمونه AZN………………

4-1-2-3- نتایج حاصل از طیف سنجی مادون قرمز نمونه AZNC………………

4-1-3- نتایج حاصل از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشیSEM و عبوری TEM…………

4-1-3-1- نتایج آنالیز SEM برای نمونه AZ………………………………

4-1-3-2- نتایج آنالیز TEMبرای نمونه AZ………………………………

4-1-3-3- نتایج آنالیز SEMبرای نمونه AZN………………………………

4-1-3-4- نتایج آنالیز TEMبرای نمونه AZN………………………………

4-1-3-5- نتایج آنالیز SEM برای نمونه AZNC………………………………

4-1-3-6- نتایج آنالیز TEMبرای نمونهAZNC………………………………

4-1-4- نتایج حاصل از تست EDX………………………………

4-1-4-1- نتایج حاصل از تست EDX برای نمونه AZ………………………………

4-1-4-2- نتایج حاصل از تست EDX برای نمونهAZN………………………………

4-1-4-3- نتایج حاصل از تست EDXبرای نمونه AZNC………………………………

4-1-5- نتایج حاصل از تست UV-vis……………………………..

4-1-5-1- نتایج حاصل از تست UV-vis برای نمونه AZ………………………………

4-1-5-2- نتایج حاصل از تست UV-vis برای نمونه AZN………………………………

4-1-5-3- نتایج حاصل از تست UV-vis برای نمونه AZNC………………………………

4-1-6- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده به روش اختلاط خشک…………….. 121

4-1-6-1- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با تخلخل زای PVA…………………..

4-1-6-2- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با تخلخل زای T.P.P…………………..

4-1-6-3- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با خاک اره……………………………. 121

4-1-6-4- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با CMC………………………………

4-1-6-5- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با نمک طعام………………………… 121

4-1-6-6- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با شکر…………………………….. 121

4-1-6-7- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با اوره …………………………….122

4-1-6-8- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با PEG………………………………

4-1-6-9- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با MC………………………………

4-1-6-10- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با PVA و T.P.P……………………….

4-1-6-11- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با MC و T.P.P……………………..

4-1-6-12- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با PVA و PEG……………………….

4-1-6-13- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با PEGوMC………………………..

4-1-6-14- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با PEG و T.P.P……………………..

4-1-6-15- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با PEGو PVA و MC………………

4-1-6-15- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با PEGو PVA و T.P.P……………….

4-1-7- نتایج حاصل از اختلاط تخلخل زا ها با حلال برای تهیه یک تخلخل زای مناسب……123

4-1-7-1- نتایج حاصل از اختلاط تخلخل زای PVA و حلال…………………………….. 123

4-1-7-2- نتایج حاصل از اختلاط تخلخل زای T.P.P و حلال…………………………….. 124

4-1-7-3- نتایج حاصل از اختلاط تخلخل زای MCو حلال…………………………….. 124

4-1-7-4- نتایج حاصل از اختلاط تخلخل زای PEGو حلال…………………………….. 124

4-1-8- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده به روش اختلاط تر………………………… 125

4-1-8-1- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با تخلخل زای PVA به روش اختلاط تر…….125

4-1-8-2- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با تخلخل زای T.P.P به روش اختلاط تر………125

4-1-8-3- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با تخلخل زای MC به روش اختلاط تر……….125

4-1-8-4- نتایج حاصل از قطعات ساخته شده با تخلخل زای PEG به روش اختلاط تر……….125

4-9-1- نتایج حاصل از دانسیته ارشمیدسی برای قطعات……………………… 126

4-10-1- نتایج حاصل از دانسیته معمولی برای قطعات…………………………. 127

فصل پنجم : نتیجه گیری وپیشنهادات………………………………. 128

5-1- نتیجه گیری نهایی……………………………… 129

5-2- پیشنهادات………………………………. 130

مراجع……………………………… 131

…. 37

2-10- پراكندگی تصحیح شده …………………………………………………………………………….. 37

فصل سوم: نظریه هماهنگ دوم اپتیكی و جمع فركانس از ذرات با شكل دلخواه

مقدمه …………………………………………………………………………………………………………….. 40

3-1) مباحث نظری……………………………………………………………………………………………. 41

3-2- پراكندگی از ذرات با شكل دلخواه و سطح های ساده………………………………………….. 49

3-3- پراكندگی از ذرات بیضوی…………………………………………………………………………… 50

فصل چهارم: نتایج عددی

نتایج عددی …………………………………………………………………………………………………….. 58

نتیجه گیری ………………………………………………………………………………………………………. 62

پیوست الف) …………………………………………………………………………………………………… 63

پراكندگی اپتیك غیرخطی از ذرات كروی و استوانه ای ………………………………………………… 63

پیوست (ب) ……………………………………………………………………………………………………. 65

ذرات بیضی گون ……………………………………………………………………………………………….. 65

منابع و مآخذ …………………………………………………………………………………………………… 66

چكیده انگلیسی…………………………………………………………………………………………………. 67

چکیده:

مفهوم پذیرفتاری موثر در اپتیك غیرخطی بیان شده است و شدت پراكندگی تصحیح شده در این محیط نشان داده شده است و سپس یك ساختار تئوری برای تولید و پراكندگی هماهنگ دوم اپتیكی و بسامد مجموع نور از سطح ذرات با اشكال مختلف در دامنه ی محدودی از ضریب شكست های ثابت فراهم شده است. پراكندگی نور را می توان برای سطح ها همگن و همسانگرد با یك مجموعه متناهی از تابع های پراكندگی توصیف كرد قوانین انتخاب با توجه به این تابع ها وجود دارد. تابع های مربوط به سطوح انطباق پذیر بر تصویر آینه ای و غیرانطباق پذیر بر تصویر آینه ای مستقیماً با حجم و سطح در ارتباط هستند. سرانجام توابع صریحی برای ذرات بیضی گون نشان داده شده است و الگوی پراكندگی زاویه ای به عنوان تابعی برای جهت گیری ذره و یا هنگردی از ذرات نشان داده شده است.

مقدمه:

پدیده های بسیار كاربردی در محیط های غیرخطی اپتیكی رخ می دهد كه از جمله ی این پدیده ها تولید هماهنگ دوم و فركانس مجموع است كه در این رساله به طور خاص به الگوی پراكندگی این دو پدیده برای اشكال با شكل دلخواه اشاره شده است كه برای بیان بهتر این موضوع ابتدا اپتیك غیرخطی به صورت مختصر توضیح داده شده است و از آنجایی كه برای بدست آوردن الگوی پراكندگی نیازمند محاسبه شدت هستیم و برای محاسبه شدت پراكندگی نیازمند پذیرفتاری موثر هستیم. بعد از بیان اپتیك غیرخطی پذیرفتاری موثر شرح داده شده است و سپس وارد مسئله اصلی كه بیان الگوی پراكندگی است شده ایم.

فصل اول: اپتیک غیرخطی

مقدمه:

اگر تمامی پدیده های فیزیكی اطراف ما خطی بودند، هم فیزیك خسته كننده بود و هم زندگی بدون مشاهده بسیاری جذابیت ها سپری می شد. خوشبختانه ما در یك دنیای غیرخطی زندگی می كنیم. البته به خاطر داشته باشیم كه همان طور كه خطی بودن فیزیك را جذاب می كند غیرخطی بودن نیز فیزیك را زیباتر می كند]1[.

پدیده های اپتیك خطی در محیط خطی رخ می دهند و در مقابل آن پدیده های اپتیك غیرخطی در محیط غیرخطی رخ می دهند اگر ویژگی های اصلی این دو محیط به دنبال هم بیان شوند به درك بهتری راجع به محیط غیرخطی خواهیم رسید. به همین علت ما در اینجا پس از بیان تاریخچه توضیح مختصری راجع به این دو محیط می دهیم و سپس به صورت تخصصی تر وارد مباحث مربوط به اپتیك غیرخطی می شویم.

تاریخچه

اولین بار در سال 1961 میلادی، آزمایشی كه فرانكین[1] و وین ریچ[2] در دانشگاه میشیگان انجام دادند. نشان داد كه اگر نور با طول موج به بلور كوارتز تابانده شود نوری با طول موج خارج می شود و این آزمایش در واقع تولد اپتیك غیرخطی به حساب می آید. در واقع این پدیده مشاهده تولد هماهنگ دوم[3] است این آزمایش روشی در بدست آوردن تابش های همدوس با توان بالا است كه در آن می توان طول موج كوتاهتر به دست آورد. چشمه ی نور معمولی برای چنین آزمایش هایی خیلی ضعیف است. در كل میدانی در حدود یك اثر غیرخطی در محیط القا می كند كه این میدان متناظر با باریكه ای به شدت تقریبی است. كه به همین دلیل برای مشاهده هماهنگ دوم باریكه لیزر به كار می رود ]1[. در كل بیشترین مطالعه روی این موضوع از قرن بیستم و بعد از آن صورت گرفته است.

1-1- ویژگی های محیط خطی

الف) اصل برهم نهی در این محیط صادق است: می دانیم نور یك موج الكترومغناطیس است برای اینكه اثرات تركیب (برهم نهی) را به درستی متوجه شویم باید برایند بردار موج را در یك نقطه از فضا كه در آن دو جابه جایی مستقل و با هم وجود دارند دقیقاً تعیین كنیم.

ما می توانیم اصل برهم نهی را به بیان دیگر نیز ذكر كنیم. به این صورت تعریف می شود كه اگر و جوابهای مستقل معادله موج آنگاه تركیب خطی نیز یك جواب معادله است.

در واقع از آنجایی كه امواج الكترومغناطیس دارای میدان الكتریكی و میدان مغناطیسی می باشند برهم نهش این امواج را به صورت زیر نیز می توان بیان نمود.

ب) فركانس نور زمانی كه به محیط خطی وارد می شود، به هنگام خروج از این محیط، تغییر نمی كند.